Helio líquido criogénico y nitrógeno líquido como refrigerantes
La espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) es una tecnología de investigación en química analítica que se utiliza para analizar la composición física y química de los materiales. Se utiliza, en particular, en laboratorios universitarios y hospitalarios, así como en las industrias alimentaria, biológica, farmacéutica y química.
Se requiere helio líquido para enfriar el imán de RMN y se puede utilizar nitrógeno líquido para absorber el calor del exterior del imán y reducir la tasa de ebullición del helio.
El RMN contiene un imán semiconductor refrigerado por helio líquido para obtener resultados de alta resolución. El helio líquido está protegido por una camisa de nitrógeno líquido, un gas líquido más económico y de fácil acceso, para evitar que el helio líquido se evapore a la atmósfera.
Llenado de un imán de RMN
Se requieren dos conjuntos de criógenos para el funcionamiento de la RMN: nitrógeno líquido (LN₂ ) y helio líquido (LHe). Ambos se utilizan para mantener las bobinas superconductoras que alimentan el imán refrigeradas por debajo de su temperatura crítica de superconducción (Tc).
Problemas de temperatura
El aire exterior está típicamente a alrededor de 20-25 grados Celsius (293-298 Kelvin). La Tc de las bobinas superconductoras es generalmente alrededor de 10 K, o diez grados sobre el cero absoluto. Para aislar el imán, hay una serie de Dewars de enfriamiento y cámaras de vacío para aislar las bobinas. Primero hay un espacio de vacío que rodea un Dewar exterior en el imán que está lleno de LN 2 . El LN 2 preenfría el interior del imán a 77 K. Hay luego un segundo espacio de vacío que también está lleno de aislamiento radiante (aluminio o mylar reflectante) que protege el Dewar interior que contiene las bobinas superconductoras y está lleno de LHe. El LHe sirve para mantener las bobinas a su temperatura de 4 K.
Llenado de nitrógeno líquido
Each of these liquids must be refilled on a regular basis as they boil off over time. The nitrogen has to be filled at least every two weeks, although we generally fill it weekly. Shown below is our stockroom manager Erik Ingebrigtsen, filling the LN2. This simply requires connecting the tank to an inlet on the top of the magnet in the rear. LN2 is then transferred until the dewar is full, which can be seen when liquid begins coming out of the vent tubes (shown in front). Notice that the transfer line is simple latex rubber tubing (you can see by the white color that it is frozen and has ice collecting on it). An important part of filling is that the delivered liquid nitrogen must be in a stainless steel dewar, which is nonmagnetic. If an ordinary steel dewar were used, it would be attracted to the magnet, which would be dangerous and could injure personnel between it and the magnet. Impact with the magnet could damage the magnet or cause a quench. A quench is a condition that occurs when the superconductor loses its ability to conduct and dissipates the current as heat. This causes a rapid boiloff of the liquid helium in the dewar and can damage the coils and create an asphyxiation hazard in a small room. Large NMR magnets have been known to drag full gas cylinders from a considerable distance or grab steel wrenches from the hands of personnel that then fly through the air toward the magnet. Anyone in the way might be seriously injured.
Filling Liquid Helium
About every six or seven months, we have to fill the inner dewar with LHe. This is a somewhat more involved process. First the outer dewar is topped of with LN2 as shown above. Then the inner dewar must be filled with LHe. The cost of LHe is many times that of LN2. it is delivered in special dewars that have the discharge tube at the top of the dewar. Before filling, the dewar is "thumped" to determine the amount of helium inside. Thumping involves using a long stainles steel tube that has a large opening at one end. When the tip of the tube is near the surface of the liquid helium, the boiling creates a thumping that can be felt at the top of the tube (see where the thumb is). The frequency of this thumping changes when the tube is at the surface. by measuring the distance that the tube is inserted, one can pretty accurately determine the volume of LHe in the dewar.
Next the fill begins. First, a cylinder of He gas is connected to the LHe dewar. This is so we can pressurize the dewar to help transfer He through the transfer line. Left alone, the dewar will not generate enough pressure to transfer the liquid in a reasonable time. Typical pressurization is only 1-2 psig. More than that will cause the liquid to flow too rapidly.
A continuación, comienza la transferencia de helio. Esto requiere el uso de un tubo de transferencia aislado especial, que se conecta al termo y se inserta en el imán una vez que se observa que sale LHe (líquido, no solo gas frío) por el extremo. Observe la cinta adhesiva en la línea de inserción. Esta indica la profundidad máxima de inserción. En los imanes más antiguos no había deflector que amortiguara la caída del LHe al entrar en el termo. Si se llenaba demasiado, esto a veces podía generar suficiente salpicadura en el interior como para provocar que el gas a mayor temperatura (10-12 K) entrara en contacto con las bobinas superconductoras y provocara su extinción.
